Xem mẫu
- TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA – VŨNG TÀU
KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
LÊ THỊ THÙY NGA
TỐI ƯU HÓA QUÁ TRÌNH TRÍCH LY ASTAXANTHIN
TỪ VỎ TÔM BẰNG DẦU THỰC VẬT
ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC
Ngành CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
Người hướng dẫn
Th.S Nguyễn Ngọc Hiểu
BÀ RỊA – VŨNG TÀU, NĂM 2012
- TRƯỜNG ĐH BÀ RỊA VŨNG TÀU CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
KHOA HÓA HỌC & CNTP
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
------o0o-----
NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC
Họ và tên sinh viên: Lê Thị Thùy Nga MSSV: 0852020055
Ngày, tháng, năm sinh: 06/10/1990 Nơi sinh: Đồng Nai
Ngành: Công nghệ Thực Phẩm
I. TÊN ĐỀ TÀI: Tối ưu hóa quá trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm bằng dầu thực
vật.
II. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:
Tìm ra loại dung môi có hiệu suất trích ly tốt nhất trong các loại dung môi
nghiên cứu.
Tìm ra điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sử dụng ba loại dung môi
trong điều kiện phòng thí nghiệm.
III. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU: Tháng 1/2012
IV. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: Tháng 7/2012
V. HỌ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: Th.S Nguyễn Ngọc Hiểu
Bà Rịa – Vũng tàu, Ngày 4 tháng 8 năm 2012
CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
TRƯỞNG BỘ MÔN TRƯỞNG KHOA
(Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
- MỤC LỤC
Trang
LỜI MỞ ĐẦU
LỜI CẢM ƠN
DANH MỤC BẢNG
DANH MỤC HÌNH
CHƯƠNG 1: LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU
1.1. Phế liệu tôm ........................................................................................................ 1
1.1.1. Tình hình phế liệu tôm ở Việt Nam ................................................................... 1
1.1.2. Ảnh hưởng của phế liệu tôm đến môi trường...................................................... 1
1.1.3. Các hướng tận dụng phế liệu trong chế biến tôm ................................................. 3
1.2. Hợp chất màu carotenoids – astaxanthin.............................................................. 4
1.2.1. Carotenoid ......................................................................................................... 4
1.2.2. Astaxanthin và các ứng dụng............................................................................... 5
1.2.3. Tình hình nghiên cứu trong nước và thế giới ..................................................... 10
1.3. Lý thuyết cơ bản ............................................................................................... 12
1.3.1. Trích ly ............................................................................................................. 12
1.3.2. Ly tâm............................................................................................................... 14
1.3.3. Đo quang phổ .................................................................................................... 14
CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Nguyên liệu....................................................................................................... 16
2.1.1. Vỏ tôm sú ......................................................................................................... 16
2.1.2. Dung môi ......................................................................................................... 16
2.2. Phương tiện nghiên cứu..................................................................................... 20
2.3. Phương pháp nghiên cứu ................................................................................... 20
2.3.1. Bố trí thí nghiệm tổng quát tối ưu hóa công đoạn chiết astaxanthin bằng
từng loại dung môi dầu nành, dầu mè, dầu hạt cải. ........................................... 20
2.3.2. Phương pháp xác định hàm lượng astaxanthin................................................... 24
2.3.3. Phương pháp xử lý số liệu ................................................................................. 25
2.3.4. Thí nghiệm kiểm chứng .................................................................................... 26
CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Dung môi dầu mè .............................................................................................. 27
- 3.1.1. Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp 2 để tìm được
phương trình hồi quy. ........................................................................................ 27
3.1.2. Tối ưu hóa để thu được lượng astaxanthin là lớn nhất. ....................................... 30
3.1.3. Mô hình bề mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của các nhân tố nghiên cứu đến
hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu mè .................................... 31
3.2. Dung môi dầu nành ........................................................................................... 33
3.2.1. Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp 2 để tìm được
phương trình hồi quy. ........................................................................................ 33
3.2.2. Tối ưu hóa để thu được lượng astaxanthin là lớn nhất. ...................................... 37
3.2.3. Mô hình bề mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của các nhân tố nghiên cứu
đến hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu nành........................... 38
3.3. Dung môi dầu hạt cải ........................................................................................ 40
3.3.1. Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp 2 để tìm được
phương trình hồi quy. ........................................................................................ 40
3.3.2. Tối ưu hóa để thu được lượng astaxanthin là lớn nhất. ...................................... 43
3.3.3. Mô hình bề mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của các nhân tố nghiên cứu
đến hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu hạt cải ........................ 44
3.4. Kiểm chứng thực nghiệm ................................................................................... 46
CHƯƠNG 4 : KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Ý KIẾN
4.1. Kết luận .................................................................................................................. 47
4.2. Đề xuất ý kiến ......................................................................................................... 47
PHỤ LỤC
TÀI LIỆU THAM KHẢO
- LỜI MỞ ĐẦU
Ngày nay, các hợp chất có khả năng chống oxy hóa có nguồn gốc tự nhiên đang
là mối quan tâm hàng đầu đối với các nhà khoa học bởi những ứng dụng của chúng
trong phòng trừ bệnh tật, chống lão hóa…. Trong rất nhiều nguồn các chất chống oxy
hóa, các carotenoid là một nhóm hợp chất quan trọng, tồn tại phổ biến trong các cơ thể
thực vật. Sau β-caroten, lycopen và lutein là các carotenoid đã được quan tâm, nghiên
cứu và ứng dụng rất lâu và phổ biến, astaxanthin cũng là một mối quan tâm mới bởi nó
được phát hiện có hoạt tính chống oxy hóa mạnh hơn β-aroten, lycopen, lutein hay
vitamin E. Astaxanthin có thể ngăn ngừa sự phát triển của các tế bào ung thư, làm
giảm cholesterol máu, bảo vệ da khỏi tia cực tím, ngăn ngừa sự lão hóa da, thoái hóa
điểm vàng… .
Astaxanthin là sắc tố có màu đỏ cam, được phát hiện nhiều trong cá hồi, giáp
xác, tôm, hồng hạc, chim cút, các chủng vi tảo thuộc chi Haematococcus…. Trong đó
cần chú ý đến phế liệu tôm vì hiện nay phế liệu tôm chưa được xử lý đúng đắn vừa gây
ô nhiễm môi trường vừa lãng phí nguồn astaxanthin tự nhiên.
Để giảm sự ảnh hưởng của phế liệu tôm đến với môi trường thì các nhà sản xuất
có những hướng tận thu phế liệu tôm như sau:
- Dùng phế liệu tôm làm thức ăn gia súc. Tuy nhiên, chất lượng dinh dưỡng của
sản phẩm không cao nên hướng tận dụng này chưa phù hợp.
- Dùng phế liệu tôm để sản xuất chitin - chitosan, dùng làm phân bón và màng
bao sinh học. Hướng nghiên cứu này cũng là mối quan tâm của nhiều nhà nghiên cứu
khoa học.
- Và một hướng tận dụng phế liệu tôm cũng đang được các nhà nghiên cứu khoa
học chú ý là thu hồi hợp chất màu astaxanthin từ vỏ tôm, vì trong vỏ tôm hàm lượng
hợp chất màu astaxanthin chiếm hàm lượng cao và thay đổi tùy theo loại tôm. Việc thu
hồi hợp chất astaxanthin vừa giải quyết được vấn đề môi trường vừa mang lại lợi ích
kinh tế vì nguồn thu nhận astaxanthin tự nhiên này dồi dào và rẻ.
Ngày nay, trên thế giới đã có nhiều quy trình nghiên cứu và thử nghiệm để đạt
hiệu suất thu hồi astaxanthin tốt nhất từ vỏ tôm. Dùng dung môi hữu cơ và hỗn hợp
dung môi hữu cơ là một trong những phương pháp được sử dụng nhiều nhất để trích ly
hợp chất màu astaxanthin từ vỏ tôm. Ở nước ta, phần lớn tài liệu và các đề tài nghiên
cứu đều hướng đến vấn đề thu hồi chitin – chitosan và tối ưu hiệu suất thu hồi chitin –
- chitosan, vấn đề về trích ly astaxanthin và tối ưu hiệu suất thu hồi astaxanthin ít được
quan tâm. Dựa vào các nghiên cứu trong và ngoài nước, trong đề tài này em nghiên
cứu “Tối ưu hóa quá trình trích ly astaxanthin từ phế liệu vỏ tôm bằng dầu thực vật”
(ba dung môi dầu được chọn là dầu mè, dầu nành, dầu hạt cải) để tăng hiệu quả nghiên
cứu và rút ngắn giai đoạn hoàn thiện trong quá trình trích ly astaxanthin.
Nghiên cứu nhằm thực hiện một số mục tiêu sau:
- Tìm ra loại dung môi có hiệu suất trích ly tốt nhất trong các loại dung môi
nghiên cứu.
- Tìm ra điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sử dụng ba loại dung môi
trong điều kiện phòng thí nghiệm.
- NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
- NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
....................................................................................................................................
- DANH MỤC HÌNH
Trang
Hình 1.1. Công thức cấu tạo astaxanthin ...................................................................... 5
Hình 2.1. Phế liệu vỏ tôm .......................................................................................... 16
Hình 2.2. Hình ba loại dung môi: dầu mè, dầu nành, dầu hạt cải ................................ 20
Hình 3.1.Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến thời gian và tỉ lệ
dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu mè .......................... 31
Hình 3.2. Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến nhiệt độ và tỉ lệ
dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu mè .......................... 32
Hình 3.3.Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến thời gian và tỉ lệ
dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu nành ....................... 38
Hình 3.4. Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến nhiệt độ và tỉ lệ
dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu nành ....................... 39
Hình 3.5. Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến thời gian và tỉ lệ
dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải .................... 44
Hình 3.6. Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến nhiệt độ và tỉ lệ
dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải .................... 45
Hình 4.1. Bể ổn nhiệt ...................................................................................... phụ lục 5
Hình 4.2. Máy li tâm 12 ống ........................................................................... phụ lục 5
Hình 4.3. Máy đo quang ................................................................................. phụ lục 5
Hình 4.4. Dung dịch chứa dầu astaxanthin trích ly được ................................. phụ lục 5
Hình 4.5. Dịch trích sau khi được pha loãng ................................................... phụ lục 5
- DANH MỤC BẢNG
Trang
Bảng 1.1. Thành phần hóa học của carotenoid trong phế liệu tôm sú ......................... 5
Bảng 2.1. Thông tin dinh dưỡng của dầu nành ......................................................... 16
Bảng 2.2. Thông tin dinh dưỡng của dầu mè ............................................................ 18
Bảng 2.3. Thông tin dinh dưỡng của dầu hạt cải ...................................................... 19
Bảng 2.4. Bố trí thí nghiệm có tâm cấp 2, 3 yếu tố .................................................. 24
Bảng 3.1. Kết quả hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu mè.... 27
Bảng 3.2. Phương án trực giao bậc 2 với k = 3, no = 1 đối với dầu mè ..................... 28
Bảng 3.3. Tổ chức dữ liệu trong excel cho bài toán tối ưu astaxanthin dùng dầu mè 30
Bảng 3.4. Kết quả chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu
mè.............................................................................................................................. 31
Bảng 3.5. Kết quả hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu nành . 34
Bảng 3.6. Phương án trực giao bậc 2 với k = 3, no = 1 đối với dầu nành .................. 35
Bảng 3.7. Tổ chức dữ liệu trong excel cho bài toán tối ưu astaxanthin dùng dầu nành37
Bảng 3.8. Kết quả chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu
nành ........................................................................................................................... 38
Bảng 3.9. Kết quả hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu hạt cải.40
Bảng 3.10. Phương án trực giao bậc 2 với k = 3, no = 1 đối với dầu đậu hạt cải......... 41
Bảng 3.11. Tổ chức dữ liệu trong excel cho bài toán tối ưu cho dung môi dầu hạt cải43
Bảng 3.12. Kết quả chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu
hạt cải ........................................................................................................................ 44
Bảng 3.13. Bảng thí nghiệm kiểm chứng giá trị tối ưu của ba dung môi.................... 46
Bảng 4.1 kết quả tính các hệ số hồi qui ......................................................... .phụ lục 2
Bảng 4.2. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu
mè................................................................................................................... phụ lục 2
Bảng 4.3. Kết quả tính hệ số t ......................................................................... phụ lục 2
Bảng 4.4. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định
theo tiêu chuẩn Fisher (F) dung môi dầu mè ................................................... phụ lục 2
Bảng 4.5. Kết quả hệ số b trong phương trình trích ly astaxanthin dung dung môi dầu
đậu nành ......................................................................................................... phụ lục 3
- Bảng 4.6. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu
đậu nành phụ lục 3
Bảng 4.7. Kết quả hệ số t ................................................................................ phụ lục 3
Bảng 4.8. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được, kiểm
định theo tiêu chuẩn Fisher (F) với dung môi dầu đậu nành. ........................... phụ lục 3
Bảng 4.9. Kết quả hệ số b của phương trình trích ly astaxanthin dùng dung môi dầu
hạt cải ............................................................................................................. phụ lục 4
Bảng 4.10. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu
hạt cải phụ lục 4
Bảng 4.11. Kết quả hệ số t ............................................................................. phụ lục 4
Bảng 4.12. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm
định theo tiêu chuẩn Fisher đối với dung môi dầu hạt cải ................................ phụ lục 4
- PHỤ LỤC
Phụ lục 1 : công thức tính toán chung
Tính hệ số b
Vì phương án được chọn là quy hoạch trực giao, các hệ số bj trong phương trình
hồi qui (1) được xác định theo công thức sau:
N N N
x ij yi (x j xl ) i y i
i1
x ji y i
i 1 i 1
bj N
; b jl N
b jj N
2
x
i 1
2
ji (x
i 1
j x)2
l i
i1
(x ji )
Để xác định phương sai tái hiện sth ta làm 3 thí nghiệm ở tâm phương án ta nhận
3 giá trị.
3
3 2
y i y y
i i
y i
1
3
sth2 1
3 1
2 sth
sth s th sbo
N
sth
sbej sth ; sbj ; j 1 k
2 k 2 k 2 2
sth
s jj
2 2
2 k (1 x j ) 2 2( 2 x j ) 2 (2k 2 o ). x j
2 2
Kiểm định mức ý nghĩa của các hệ số b trong phương trình (1). Các hệ số được
kiểm định theo tiêu chuẩn Student (t)
| bj |
tj
sbj
So sánh tj với tp (f) .
Trong đó:
- tp(f) là chuẩn student tra bảng ứng với xác suất tin cậy p và bậc tự do f, f = n o– 1.
- bj : là hệ số trong phương trình hồi quy đã chọn.
- Sbj là độ lệch của các hệ số bj.
Nếu tj > tp(f) thì hệ số bj có nghĩa.
- Nếu tj < tp(f) thì hệ số bj bị loại khỏi phương trình.
Kiểm định sự phù hợp của phương trình hồi qui với thực nghiệm
Sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định theo tiêu
chuẩn Fisher (F).
N ^ 2
( yi y i ) 2 ; sdu
2 i 1
F 2
sdu sth
N l
N - số thí nghiệm
l - số hệ số có ý nghĩa
Ta có F < F 1-p phương trình hồi qui tương thích với thực nghiệm.
Phụ lục 2: Kết quả tính toán áp dụng cho dầu mè
Tính hệ số b (theo phụ lục 1) :
Bảng 4.1 kết quả tính các hệ số hồi qui
bo 35,72 b13 -0,66
b1 1,98 b23 0,101
b2 1,37 b11 0,87
b3 1,24 b22 0,17
b1 - 0,66 b33 -1,73
Để xác định phương sai tái hiện làm thêm 3 thí nghiệm ở tâm phương án (mức
cơ sở) . Và kết quả hàm lượng astaxanthin được trích ly từ vỏ tôm bằng dầu mè là:
Bảng 4.2. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu
mè
Stt x1 x2 x3 y ytb y-ytb (y-ytb)2
16 0 0 0 38,25 38,62 -0,37 0,13
17 0 0 0 39,02 38,62 0,4 0,16
18 0 0 0 38,58 38,62 -0,037 0,001
Tổng 0,298
S = 0,149; => = √0,149 = 0,386.
Sai số của các hệ số phương trình hồi quy:
s = 0,1; s = 0,117.
s = 0,137; s = 0,185.
Kiểm tra tính ý nghĩa của các hệ số được kiểm định theo tiêu chuẩn student:
- Bảng 4.3. Kết quả tính hệ số t
t Giá trị t Giá trị
t0 357,2 t13 4,8
t1 16,98 t23 0,741
t2 11,72 t11 4,725
t3 10,6 t22 0,9
t12 4,86 t33 9,37
Giá trị của bảng tiêu chuẩn student đối với mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f
(ở đây số thí nghiệm tâm phương án 3 nên f = 3 – 1 = 2) là t(0,05)(2) = 4,3. Sau khi loại
bỏ các hệ số không có ý nghĩa ta nhận được phương trình hồi quy không thứ nguyên:
y = 35,72 + 1,98x + 1,37x + 1,24x – 0,66x x − 0,66x x + 0,87x − 1,73x .
(2)
Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định
theo tiêu chuẩn Fisher (F).
Bảng 4.4. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định
theo tiêu chuẩn Fisher (F) dung môi dầu mè
yi theo
Stt Y phương trình y-yi (y-yi)2
hồi quy
1 39,16 38,76 0,402 0,162
2 37,13 37,44 -0,308 0,095
3 37,23 37,34 -0,108 0,012
4 32,73 33,38 -0,648 0,42
5 38,39 37,6 0,792 0,628
6 33,92 33,64 0,282 0,08
7 37,05 36,18 0,872 0,76
8 29,74 29,58 0,162 0,026
9 38,54 40,04 -1,498 2,243
10 35,74 35,23 0,514 0,264
11 36,89 38,01 -1,122 1,26
12 34,31 34,68 -0,373 0,14
- 13 35,92 35,3 0,619 0,384
14 30,65 32,29 -1,637 2,681
15 38,47 36,35 2,122 4,504
Tổng 13,66
= 1,951; tỉ số F = 13,07.
Tra bảng giá trị của tiêu chuẩn fisher ở mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f1 =
7, f2 = 2 là F1-p(f1,f2) = 19,3. Ta thấy F < F1-p(f1,f2) (13,07 < 19,3) do đó phương trình
thu được tương thích với thực nghiệm.
Phụ lục 3: Kết quả tính toán áp dụng cho dầu nành
Tính hệ số b (tính tương tự phụ lục 1)
Bảng 4.5. Kết quả hệ số b trong phương trình trích ly
astaxanthin dung dung môi dầu đậu nành
bo 36,66 b 13 0,09
b1 1,35 b 23 -0,66
b2 1,36 b 11 -0,37
b3 1,86 b 22 0,86
b12 0,1 b 33 -2,59
Để xác định phương sai tái hiện làm thêm 3 thí nghiệm ở tâm phương án
(mức cơ sở) . Và kết quả hàm lượng astaxanthin được trích ly từ vỏ tôm bằng dầu
đậu nành là :
Bảng 4.6. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với
dung môi dầu đậu nành
Stt x1 x2 x3 y ytb y-ytb (y-ytb)2
16 0 0 0 39,15 39,61 -0,46 0,215
17 0 0 0 39,79 39,61 0,177 0,031
18 0 0 0 39,9 3,61 0,287 0,082
Tổng 0,328
,
= = 0,164 => = √0,164 = 0,405.
Sai số của các hệ số phương trình hồi quy:
- , ,
= = 0,105; = = 0,122
√ √ . ,
, ,
= = 0,143; = = 0,194
.( , ) .( , , ) ( ) ,
Tính ý nghĩa của các hệ số được kiểm định theo tiêu chuẩn student:
Bảng 4.7. Kết quả hệ số t
t0 350,6 t13 0,629
t1 11,04 t23 4,59
t2 11,15 t11 1,88
t3 15,23 t22 4,458
t12 0,716 t33 13,3
Giá trị của bảng tiêu chuẩn student đối với mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f
(ở đây số thí nghiệm tâm phương án 3 nên f = 3 – 1 = 2) là t(0,05)(2) = 4,3. Sau khi loại
bỏ các hệ số không có ý nghĩa ta nhận được phương trình hồi quy:
y = 36,66 + 1,35x + 1,36x + 1,86x – 0.66x x + 0,86x − 2,59x . (3)
Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm theo tiêu chuẩn
Fisher (F).
Bảng 4.8. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được, kiểm
định theo tiêu chuẩn Fisher (F) với dung môi dầu đậu nành.
yi theo phương
Stt Y y-yi (y-yi)2
trình hồi quy
1 40,14 40,1 0,04 0,001
2 38,47 37,4 1,07 1,139
3 38,76 38,7 0,06 0,003
4 36,51 36 0,51 0,257
5 37,43 37,7 -0,27 0,074
6 35,13 35 0,13 0,016
7 32,43 33,66 -1,23 1,52
8 31,53 30,96 0,57 0,322
9 40,23 39,56 0,67 0,445
10 33,91 36,28 -2,37 5,629
11 40,12 40,84 -0,72 0,525
12 37,65 37,54 0,11 0,012
- 13 35,04 36,36 -1,32 1,741
14 32,53 31,84 0,69 0,477
15 40,03 37,92 2,11 4,44
Tổng 16,6
, ,
= = 2,075 tỉ số F = = 12,7.
,
Tra bảng giá trị của tiêu chuẩn fisher ở mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f1 =
8, f2= 2 là F1-p(f1,f2) = 19,32. Ta thấy F < F1-p(f1,f2) (12,7 < 19,32) do đó phương trình
thu được tương thích với thực nghiệm.
Phụ lục 4: Kết quả tính toán áp dụng cho dầu hạt cải
Tính hệ số b (tính tương tự phụ lục 1):
Bảng 4.9. Kết quả hệ số b của phương trình trích ly astaxanthin dùng
dung môi dầu hạt cải
bo 32,08 b 13 -0,28
b1 1,63 b 23 -0,75
b2 1 b 11 -0,28
b3 1,43 b 22 0,74
b12 -0,28 b 33 -2,13
Để xác định phương sai tái hiện làm thêm 3 thí nghiệm ở tâm phương án (mức
cơ sở) và kết quả hàm lượng astaxanthin được trích ly từ vỏ tôm bằng dầu hạt cải
là:
Bảng 4.10. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu
hạt cải
Stt x1 x2 x3 y ytb y-ytb (y-ytb)2
16 0 0 0 34,67 34,67 0,003 1,111E-05
17 0 0 0 34,33 34,67 -0,337 0,113
18 0 0 0 35 34,67 0,333 0,111
Tổng 0,224
,
= = 0,112; => = √0,112 = 0,335.
Sai số của các hệ số phương trình hồi quy:
, ,
s = = 0,087; s = = 0,101.
√ √ . ,
- , ,
s = = 0,118; s = = 0,16.
.( , ) .( , , ) ( ) ,
Tính ý nghĩa của các hệ số được kiểm định theo tiêu chuẩn student
Bảng 4.11. Kết quả hệ số t
t0 370,9 t13 2,32
t1 16,06 t23 6,33
t2 9,832 t11 1,76
t3 14,11 t22 4,636
t12 2,36 t33 13,3
Giá trị của bảng tiêu chuẩn student đối với mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f
(ở đây số thí nghiệm tâm phương án 3 nên f = 3 – 1 = 2) là t(0,05)(2) = 4,3. Sau khi loại
bỏ các hệ số không có ý nghĩa ta nhận được phương trình hồi quy không thứ nguyên:
y = 32,08 + 1,63x + 1x + 1,43x − 0,75x x + 0,74x − 2,13x . (4)
Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định
theo tiêu chuẩn Fisher (F).
Bảng 4.12. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được
kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher đối với dung môi dầu hạt cải.
Yi theo phương
Stt Y y-yi (y-yi)2
trình hồi quy
1 35,01 35,01 -0,005 2E-05
2 32,15 31,75 0,395 0,156
3 34,21 34,51 -0,305 0,093
4 30,53 31,25 -0,725 0,525
5 34,59 33,65 0,935 0,875
6 30,93 30,39 0,535 0,287
7 31,09 30,15 0,935 0,875
8 26,01 26,89 -0,885 0,783
9 33,41 35,08 -1,665 2,773
10 31,33 31,11 0,216 0,047
11 33,91 35,4 -1,492 2,226
12 33,86 32,97 0,888 0,788
- 13 32,26 31,69 0,572 0,327
14 27,02 28,21 -1,193 1,423
15 34,95 33,09 1,855 3,442
Tổng 14,62
, ,
= = 1,828; tỉ số F = = 16,28.
,
Tra bảng giá trị của tiêu chuẩn fisher ở mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f1 =
8, f2=2 là F1-p(f1,f2) = 19,32. Ta thấy F < F1-p(f1,f2) (16,28 < 19,32) do đó phươngtrình
thu được tương thích với thực nghiệm.
- Phụ lục 5: Một số thiết bị sử dụng trong thí nghiệm và sản phẩm
Một số thiết bị
Hình 4.1. Bể ổn nhiệt Hình 4.2. Máy li tâm 12 ống
Hình 4.3. Máy đo quang
Thành phẩm
Hình 4.4. Dung dịch chứa dầu Hình 4.5. Dịch trích sau khi được pha loãng
astaxanthin trích ly được
nguon tai.lieu . vn